氨氮濃度是評(píng)價(jià)廢水污染程度的重要指標(biāo)，在廢水檢測(cè)中非常常用，其通過(guò)檢測(cè)廢水當(dāng)中的氨氮含量，來(lái)評(píng)價(jià)廢水的污染程度和自凈情況。在廢水當(dāng)中的氨氮主要是以游離氨和銨鹽的形式組成。PH對(duì)這兩種組分的比例有著比較直接的影響，如果廢水的PH值較高，其中游離氨的比例較高，否則就是銨鹽的比例較高。廢水中氨氮污染物質(zhì)的主要來(lái)源是各種有機(jī)廢物。這些有機(jī)廢物的化學(xué)穩(wěn)定性往往不是很高，經(jīng)過(guò)微生物的發(fā)酵作用之后，就容易轉(zhuǎn)化成氨。如果這些氨碰到氧之后，就會(huì)形成亞硝酸鹽、硝酸鹽等，成為水體的主要污染物質(zhì)。當(dāng)前在水質(zhì)監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，對(duì)氨氮的檢測(cè)主要用的是納氏分光度檢測(cè)法，其是利用碘化汞和碘化鉀與氨進(jìn)行反應(yīng)生成淡紅棕色的膠態(tài)化合物，該化學(xué)成分對(duì)各種頻率光波的吸收能力不同。
PH對(duì)測(cè)定的影響
在實(shí)際對(duì)樣品進(jìn)行分析的過(guò)程中，反應(yīng)體系當(dāng)中的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有著非常直接的影響。在使用納氏試劑對(duì)污染程度較低廢水樣品檢測(cè)的過(guò)程中，其PH值的調(diào)節(jié)主要在絮凝沉淀中進(jìn)行的。在對(duì)樣品進(jìn)行保存的過(guò)程中，需要先將樣品調(diào)到中性，首先取200毫升的水樣放入到燒杯中，然后在其中加入2毫升的硫酸鋅，通過(guò)逐滴加入氫氧化鈉的方法，將溶液的PH值調(diào)整到10.5左右，硫酸鋅會(huì)與氫氧化鈉直接生成絮狀沉淀，可以有效吸附水中的各種懸浮有色物質(zhì)。如果溶液的PH值過(guò)低，容易導(dǎo)致反應(yīng)不完全現(xiàn)象的發(fā)生，生成沉淀物也相對(duì)較少，水樣中也容易出現(xiàn)較多的小顆粒，在納氏試劑加入其中之后，就會(huì)直接生成白色絮狀沉淀物，對(duì)氨氮成分測(cè)量的精準(zhǔn)度造成直接的影響。此外，氫氧化鋅又是一種兩性氫氧化物，在酸性和堿性溶液中都可以得到溶解，如果溶液中滴入的氫氧化鈉成分過(guò)多，就會(huì)導(dǎo)致溶液的PH值過(guò)高，其中的氫氧化鋅就會(huì)出現(xiàn)部分溶解的現(xiàn)象，對(duì)絮凝效果產(chǎn)生直接的影響，在溶液加入納氏試劑之后，水樣就會(huì)變得非常渾濁，導(dǎo)致比色無(wú)法正常進(jìn)行。因此，在滴入氫氧化鈉溶液的過(guò)程中，一定要避免滴入的速度過(guò)快，將溶液的PH值調(diào)整到合適的位置，這樣才能保證絮凝的效果。
納氏試劑對(duì)空白的影響
當(dāng)前，納氏試劑的配制方法主要分為兩種，A試劑采用的是氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀來(lái)進(jìn)行配制，B試劑采用的是碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉來(lái)進(jìn)行配制。由于配制納氏試劑的碘化汞和氯化汞具有較強(qiáng)的毒性，容易對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的人身安全造成影響。因此，在當(dāng)前的實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)直接購(gòu)買成品納氏試劑，瓶底往往不會(huì)存在紅色沉淀物，溶液的性質(zhì)也相對(duì)比較穩(wěn)定。試劑A、試劑B、購(gòu)買試劑往往在空白值上存在較大的差異。經(jīng)過(guò)試劑試驗(yàn)驗(yàn)證，三種試劑都可以達(dá)到測(cè)定樣品的目的，測(cè)定結(jié)果差異并不是非常明顯。在對(duì)A試劑使用的過(guò)程中，需要認(rèn)真控制好氯化汞的添加量，一邊添加一邊攪拌，防止由于溶液提前飽和產(chǎn)生朱紅色的沉淀物質(zhì)，整個(gè)檢測(cè)過(guò)程操作環(huán)節(jié)較多，檢測(cè)周期較長(zhǎng)。B試劑在實(shí)際檢測(cè)的過(guò)程中，碘化汞和碘化鉀的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏程度會(huì)造成比較大的影響。在這兩種試劑使用的過(guò)程中，為了避免試劑產(chǎn)生渾濁和沉淀現(xiàn)象的發(fā)生，需要等這些溶液完全冷卻之后才能將汞鹽加入其中。在這些溶液使用一段時(shí)間之后，瓶底就會(huì)出現(xiàn)朱紅色的沉淀物，如果對(duì)其移取不當(dāng)，就會(huì)導(dǎo)致顯色的吸光度偏高，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性造成比較大的影響。為了避免這些問(wèn)題的發(fā)生，同時(shí)提高測(cè)定的效率，可以直接使用購(gòu)買的納氏試劑，能夠有效避免試劑存放過(guò)程中產(chǎn)生的朱紅色沉淀物對(duì)顯色造成較大的影響。
干擾因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
在實(shí)際開(kāi)展對(duì)廢水檢測(cè)的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)遇到一些化學(xué)成分相對(duì)較大的溶液，其污染程度較大，本身也存在著一定的渾濁和色度，在加入某些試劑之后，產(chǎn)生的渾濁和色度又會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成不小的影響。針對(duì)這些干擾因素，應(yīng)該認(rèn)真分析問(wèn)題產(chǎn)生的原因，并及時(shí)采取針對(duì)性措施來(lái)進(jìn)行解決。
對(duì)于水樣本身帶有濁度和色度的現(xiàn)象，可以采用絮凝沉淀法來(lái)對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，直接取水樣的上清液來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于那些水樣經(jīng)過(guò)預(yù)處理之后，還存在渾濁和顏色的現(xiàn)象，可以直接采用蒸餾法來(lái)進(jìn)行預(yù)處理，也可以直接采用扣除樣品底值的方法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。
在當(dāng)前工業(yè)廢水的測(cè)定過(guò)程中，其中往往會(huì)包含一定的脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類等有機(jī)物，這些物質(zhì)會(huì)直接與納氏試劑產(chǎn)生反應(yīng)，并生成黃色或者綠色的物質(zhì)，從而出現(xiàn)顯色的效果，導(dǎo)致溶液的吸光度偏高，需要直接采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，從而將其中的氨氮直接從水中分離出來(lái)。
如果溶液當(dāng)中存在一定的鈣離子、銅離子、鎂離子和鐵離子等，這些離子在堿性的條件下容易生成沉淀物，需要采用絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理，再加入一定比例的酒石酸鉀進(jìn)行金屬離子的掩蔽。但是這種方法的掩蔽能力往往是非常有限的，對(duì)于鈣鎂離子濃度較高的水樣，在加入酒石酸鉀鈉之后，經(jīng)常會(huì)看到不少的微細(xì)顆粒物質(zhì)析出，對(duì)比色造成較大的影響，吸光度也會(huì)高出較多，對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)造成較大影響。針對(duì)這種水樣，需要讓絮凝沉淀的時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)一些，如果采用蒸餾法效果會(huì)更好一些。
如果水樣中含有較多易揮發(fā)性的物質(zhì)，其往往難以被直接看到，需要對(duì)水樣進(jìn)行進(jìn)一步的研究，并對(duì)水樣進(jìn)行針對(duì)性的處理。例如，硫化物和納氏試劑反應(yīng)就會(huì)造成黃色化合物的生成，往往用肉眼難以辨認(rèn)，對(duì)420nm波長(zhǎng)范圍的光波吸收能力較強(qiáng)，需要將水樣置于酸性條件下利用加熱法來(lái)進(jìn)行去除。